Temat: Chromatografia jonowa

Witam serdecznie!

Zamierzam kupić chromatograf jonowy do rutynowych analiz próbek środowiskowych (wód i ścieków). Ponieważ osobiście nie miałem okazji oznaczać jonów tą metodą, potrzebuję opini osób, które mają w tej dziedzinie jakieś doświadczenia. Obecnie oznaczenia jonów wykonujemy metodami "klasycznymi" (miareczkowo, wagowo, spektrometrycznie). Czy warto zamienić te techniki na chromatografię? Jakie najważniejsze problemy pojawiają się w takich analizach? Dodam, że jony które szczególnie mnie interesują to: chlorki, siarczany (VI), azotany (V), azotany (III), ortofosforany, wodorowęglany, fluorki, wapń, magnez, sód, potas, amon. Będę wdzięczny za wszelkie opinie.
Pozdrawiam!
Krzysiek

Temat: Chromatografia jonowa

http://chromatografia.comjakub K. edytował(a) ten post dnia 06.01.09 o godzinie 21:20

Temat: Chromatografia jonowa

Krzysiek,

warto zmienić technikę na IC. Nie wykonasz metodą chromatografii jonowej wszystkich oznaczeń jakie wymieniłeś, tzn. teoretycznie tak, ale w praktyce lepiej wybrać inne metody, np. Ca, Mg, Na, K można oznaczyć na IC mając kolumny kationowe, ale taniej i łatwiej wybrać technikę ASA.
Najlepsze chromatografy jonowe produkuje Dionex-polecam.

Pozdrawiam
D.

Temat: Chromatografia jonowa

Dzięki za radę. Chromatograf już jest w drodze, natomiast zastanawiam się obecnie jak się sprawdzi (i czy w ogóle się sprawdzi) w analizach wód wysokozmineralizowanych o przewodności rzędu 20 mS/cm, przy wysokich zawartościach Na, Cl, SO4. Pewne jest ryzyko "przeładowania" kolumny, więc trzebaby stosować duże rozcieńczenia, ale wtedy umkną mi jony o mniejszych stężeniach. Czy jest na to jakiś sposób typu maskowanie, usuwanie - choć trudno mi to sobie wyobrazić? Czy lepiej tego typu matryce badać tradycyjnymi metodami?

Temat: Chromatografia jonowa

Przy wysokich stężeniach chlorków występują problemy z oznaczaniem jonów azotynowych, które z reguły eluują zaraz po chlorkach. Rozwiązaniem zelacanym przez Dionex jest stosowanie kartridży (przedkolumienek)srebrowych, których zadaniem jest eliminacja chlorków. No ale wówczas nie są one oznaczane techniką chromatograficzną, tylko inną np. poprzez miareczkowanie argentometryczne. Pod znakiem zapytania jest równiez oznaczanie innych jonów tworzących z jonami Ag trudnorozpuszczalne sole np. Br, SO4, PO4. Szwajcarska firma Metrohm oferuje kolumny i systemy chromatograficzne zapewniające możliwość oznaczania jonów w obecności wyższych zawartości chlorków (np. 200 mg/l) , bez stosowania kartridży srebrowych (po których i tak trzeba stosować kolejny kartridż H). Dodatkowo można za detektorem konduktometrycznym (taki jest w systemach IC) zamontować detektor UV/VIS i oznaczać jony NO2, NO3, Br z bezpośrednia detekcja konduktometryczną.
Polecam też kontakt z osobą która zna się na chromatografii jonowej, jest autorem książki 'Chromatografia jonowa. Podstawy i zastosowania" - dr hab. Rajmund Michalski - pracuje w IPIŚ PAN w Zabrzu. Na pewno znajdziesz do niego kontakt na stronach Instytutu. Wiem, że organizuje też praktyczne warsztaty poświęcone chromatografii jonowej.
Pozdrawiam
W.

Temat: Chromatografia jonowa

Krzysztof Wołowiec:
Dzięki za radę. Chromatograf już jest w drodze, natomiast zastanawiam się obecnie jak się sprawdzi (i czy w ogóle się sprawdzi) w analizach wód wysokozmineralizowanych o przewodności rzędu 20 mS/cm, przy wysokich zawartościach Na, Cl, SO4. Pewne jest ryzyko "przeładowania" kolumny, więc trzebaby stosować duże rozcieńczenia, ale wtedy umkną mi jony o mniejszych stężeniach. Czy jest na to jakiś sposób typu maskowanie, usuwanie - choć trudno mi to sobie wyobrazić? Czy lepiej tego typu matryce badać tradycyjnymi metodami?

W przypadku próbek stężonych można stosować maskowanie, możesz stosować rozcieńczenia lub zmniejszać objętość dozowanej próbki. Musisz mieć jednak na uwadze to, co chcesz oznaczać. Do optymalnych warunków analizy dojdziesz metodą prób i błędów, jak zwykle w takich wypadkach.
W przypadku oznaczania jonów SO4 i Cl, jony SO4 mają znacznie dłuższy czas retencji niż jony Cl, więc nie będzie problemu z ich rozdziałem. Natomiast detektor konduktometryczny jest bardzo czuły na jony Cl.

A jaki chromatograf od Ciebie jedzie?

Pozdrawiam
D.