konto usunięte

Temat: "Aparatura" do wydmuchiwania rozpuszczalnika azotem

Czy ktoś wykorzystywał azot do wydmuchiwania (np. acetonu) z próbek? Przeprowadzam ekstrakcję acetonem po czym przenoszę do naczynek wagowych - jedna z polskich norm zaleca aby wykorzystać azot do wydmuchiwania rozpuszczalnika...Czy zna ktoś bardziej ekonomiczny i praktyczny sposób na pozbycie się acetonu z wykorzystaniem azotu poza bezpośrednim dmuchaniem z wężyka od butli?? Będę wdzięczna za wszelkie sugestie.
Krzysztof B.

Krzysztof B. Analytical Project
Leader

Temat: "Aparatura" do wydmuchiwania rozpuszczalnika azotem

Jezeli posiada Pani srodki na inwestycje aparaturowe:

Glas-Col:
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/z5...
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/z5...

Mini-Vap:
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/supelco/22971
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/supelco/22970

Wersja "ekonomiczna" - statyw laboratoryjny z lapa do trzymania wezyka plus laznia wodna. Wersja "ekonomiczna - deluxe" - kilka trojnikow do rozgalezienia wezyka na kilka(nascie/dziesiat) probek na raz.
Krystyna Kulikiewicz

Krystyna Kulikiewicz Starszy Specjalista,
Emo-Farm
Sp.zoo/Valeant/ICN
Polfa Rz...

Temat: "Aparatura" do wydmuchiwania rozpuszczalnika azotem

A czemu to ma sluzyc? Tylko pozbyciu sie rozpuszczalnika czy zachowaniu atmosfery gazu obojetnego, bo substancja jest np. nietrwala? (pytam z praktycznego punktu widzenia, pomijam norme na razie). Co ma byc pozniej robione z ta substancja - tylko wazona czy cos jeszcze dalej?

konto usunięte

Temat: "Aparatura" do wydmuchiwania rozpuszczalnika azotem

ma to służyć całkowitemu pozbyciu się acetonu, chodzi o pozostawienie samej masy suchej którą wyznaczam, z różnic mas naczynek wagowych (ważonych przed nalaniem ekstraktu i po wysuszeniu), naczynko z pozostałością jest tylko ważone. ponieważ chodzi o małe ilości (mg lub dziesiąte częsci mg) dokładność jest istotna
Krystyna Kulikiewicz

Krystyna Kulikiewicz Starszy Specjalista,
Emo-Farm
Sp.zoo/Valeant/ICN
Polfa Rz...

Temat: "Aparatura" do wydmuchiwania rozpuszczalnika azotem

to co ja robilam przy cennych miligramach, kiedy pracowalam jeszcze jako organik to umieszczenie roztworu do odparowania w docelowym pojemniku malym, wsadzenie naczynka z roztworem do kolby okraglodennej (fi 24 lub 29 w zaleznosci od wyparki) i na wyparke wszystko - rozpuszczalniki lotne takie jak aceton czy eter doskonale sie odparowywaly (co widac bylo na 1H-NMR czy 13C-NMR), a nawet metanol, ktory jest juz mniej lotny; tylko w tych pojemniczkach nie nalezy umieszczac roztworu do pelna ale do polowy (w zaleznosci od mozliwosci nachylenia czesci wyparki, do ktorych montujesz kolbe); nie nalezy tylko wlaczac wyparki na 'full' tylko delikatnie na poczatku, potem mozena szybciej; temperatura lazni w zaleznosci od cisnienia ktore uzyskasz na wyparce; no i nie bylo to takie drogie i skomplikowane jak te aparatury proponowane ponizej;

no i jezeli mozesz zmienic rozpuszczalnik na bardziej lotny niz aceton - czyli na eter dietylowy lub pentan to pojdzie jeszcze szybciej (temperatura wrzenia przy normalnym cisnieniu jest rzedu 30 stopni)

a jezeli bys sie zdecydowala mimo wszystko na te 'urzadzenia' to pamietaj o czystosci i suchosci uzywanego azotu (czyli bezposrednio z butli raczej odpada), zeby bardziej nie zaszkodzic probce

konto usunięte

Temat: "Aparatura" do wydmuchiwania rozpuszczalnika azotem

problem polega na tym że procedura ma być taka jak nakazuje norma :) a norma mówi: pozbyć się rozpuszczalnika w łagodnym strumieniu azotu...wydaje mi się że skorzystam z któregoś z pomysłu Pana wyżej :) bo aparatura przemawia mi do wyobraźni i jest stosunkowo tania.
Zastanawiam się jeszcze nad suszarkami próżniowymi (wytwarzanie próżni +przeplyw azotu, z możliwą regulacją temp.), jednak jest to dużo większy koszt, niekoniecznie lepszy, aczkolwiek mający zapewne wiele innych zastosowań - muszę to rozważyć i zapoznać się ze specyfikacją sprzętu. W każdym razie dziękuje serdecznie Wam obojgu za wskazówki! :)
Krystyna Kulikiewicz

Krystyna Kulikiewicz Starszy Specjalista,
Emo-Farm
Sp.zoo/Valeant/ICN
Polfa Rz...

Temat: "Aparatura" do wydmuchiwania rozpuszczalnika azotem

mamy kupiona suszarke prozniowa do innych celow ...
dobra pompa do niej musi byc i dobre uszczelnienia tej pompy - bo suszarka duza a naczynka wstawiane do wysuszenia male; i jezeli jest stare okablowanie w budynku, to dodatkowy bezpiecznik - ciagnie duzo pradu;

ale wytwarzanie prozni to wariacja wyparki wlasnie troche :) kto powiedzial, ze na koncowke wyparki nie mozna zalozyc do zapowietrzenia polaczenia wlasnie z azotem? - to taka wersja suszarki prozniowej tanszym kosztem :)

tak czy owak te aparaciki 'milusie sa' i jezeli sa sponsorzy to trzeba korzystac:)
Krystyna Kulikiewicz

Krystyna Kulikiewicz Starszy Specjalista,
Emo-Farm
Sp.zoo/Valeant/ICN
Polfa Rz...

Temat: "Aparatura" do wydmuchiwania rozpuszczalnika azotem

a z tym spelnianiem normy - nie musi chyba tak do konca - taka krotka walidacje mozna strzelic i material do publikacji gotowy lub na awans:) (taka dygresja zawodowa, nie moglam sie powstrzymac)

konto usunięte

Temat: "Aparatura" do wydmuchiwania rozpuszczalnika azotem

no właśnie suszarka próżniowa jest jako opcja do wyboru, nawet zaproponowana przez samego szefa ( żeby do innych celów też posłużyła), ale skoro korzystasz to powiedz mi czy to tego odparowywania acetonu z naczynek wagowych dobrze by się spełniła ( ja jej na oczy nie widziałam jeszcze :))
Krystyna Kulikiewicz

Krystyna Kulikiewicz Starszy Specjalista,
Emo-Farm
Sp.zoo/Valeant/ICN
Polfa Rz...

Temat: "Aparatura" do wydmuchiwania rozpuszczalnika azotem

problem polega na tym (wydaje mi sie ze rowniez w przypadku tego ustrojstwa proponowanego przez mojego 'konkurenta'), ze klopotem nie bedzie dla Ciebie czy odparuje sam aceton, ale w jaki sposob substancja osadzi sie w naczynku, czy tez na naczynku wagowym; jezeli ta twoja substancja jest rzeczywiscie w malej ilosci i jest cenna, moze sie zdarzyc ze przy uzyciu suszarki prozniowej (ze wzgledu na wielkosc urzadzenia versus maly rozmiar naczynka) czy tez sigmowskiego wydmuchiwacza, okaze sie ze substancji bedziesz szukala na zewnetrznych sciankach naczynka (jezeli robilas w podstawowce doswiadczenie z roztworem nasyconym soli i jej krystalizacja, to wiesz o czym mowie - w zaleznosci od tego jak odparowujesz roztwor, w tym miejscu gromadza sie krysztaly - jesli wolno - wszystko jest na dnie, jesli szybko np gotujac no to wszystko zbiera sie na brzegach, albo nawet wylazi z naczynia)

z suszarki prozniowej nie korzystalam do odparowywania, tylko do suszenia substancji stalej; z suszarki zwyklej korzystalam do odparowanie (nie do konca jest to bezpieczne - BHP - w zaleznosci od rozpuszczalnika ) - a teoretycznie zgodnie z MSDS acetonu - nie dosyc ze jest toksyczny (jakie macie wyciagi w pracy i czy bedzie gdzie postawic taka suszarke, zeby tych oparow nie wdychac, bo one jednak przez pompe wychodza z suszarki) to jeszcze ma piktogram swiadczacy o tym ze jest palny (w zaleznosci od producenta)

wydaje mi sie ze najlepiej jakbys mogla przed kupieniem przetestowac urzadzenia ktore Cie interesuja - producenci czesto oferuja taka mozliwosc u nich na miejscu lub u Ciebie w firmie - wtedy sprawdzisz na pewno co Ci najlepiej bedzie odpowiadac
Krystyna Kulikiewicz

Krystyna Kulikiewicz Starszy Specjalista,
Emo-Farm
Sp.zoo/Valeant/ICN
Polfa Rz...

Temat: "Aparatura" do wydmuchiwania rozpuszczalnika azotem

oczywiscie zalezy tez ile tego acetonu bedzie; bo jesli mililitr to chyba nie tak zle, no ale gorzej bedzie Ci operowac np juz 10 ml

Następna dyskusja:

Aparatura analityczna - pyt...




Wyślij zaproszenie do